铁精矿粉一步法全氢快速还原制备超细纯铁粉技术与装备研发
来源： 中国金属学会 发布时间：2022-10-17
一、研究的背景与问题
超细纯铁粉一般指平均粒度不大于20μm的细铁粉，与普通铁粉相比，由于其粒度小，比表面积大和活性高，以及特殊的电、磁、光、催化、吸附和化学反应性等性能，其广泛应用于在汽车工业、家电工业、超硬材料、电磁、生物、医学、光学、化工、环保等诸多领域。随着粉末冶金制品向着高致密度，高强度，形状复杂等方向的发展，超细纯铁粉的用量越来越大。近年来，3d打印技术、超硬材料的蓬勃发展，使得超细纯铁粉的市场进一步扩大。
由于超细纯铁粉的特殊性能和广泛用途，使得人们对其制备方法进行了大量研究。目前规模化生产超细纯铁粉的方法还原法、羰基法和化学沉淀法。
传统还原法生产超细纯铁粉，使用的原料为钢厂的酸洗铁红，采用两段式还原实现铁红的还原，还原气体为氨分解制取的氮、氢混合气体。酸洗铁红中含cl-等酸性杂质，在受热还原过程中，产生酸性气体，腐蚀设备；同时还原气体中因含有酸性气体和大量氮气，不能够循环利用，使得还原气体利用率低，仅30%左右。因此这种工艺环保性差、设备使用寿命短、氢气利用率低，这也就导致了工艺能耗高、经济性差。
羰基法生产超细纯铁粉，首先需要将fe和co在一定的条件下进行羰基化，生成羰基铁（fe(co)5），然后再在一定的温度和压力条件下进行热解，从而形成超细纯铁粉。该方法的优点是所生产的超细纯铁粉纯度高，粒度细而均匀，流动性好；其缺点是co和fe(co)5均为易燃易爆、有毒的物质，生产过程对环境污染大，而且该方法的生产成本高，从而使得羰基铁粉的价格居高不下。
化学沉淀法是利用硫酸铁作为原料，使用草酸置换硫酸根得到纯的草酸铁，再加热分解并利用氢还原得到超细纯铁粉。其产品能够满足2000目以上要求。但该方法制备成本高，同时需要消耗大量的水资源，产生大量的废酸，废碱等。
目前超细纯铁粉的产能有2万多吨，随着市场的不断扩大，需求量预计可达每年10万吨。超细金属粉末由于其特殊的性能，从而具有比普通金属粉末更高的附加值。如何提供一种环保、安全、低碳、高效、低成本的超细纯铁粉制备方法和装备成为亟待解决的问题。
鉴于超细金属粉末的市场前景和现有生产工艺存在的问题，新冶高科技集团有限公司、重庆优钛新材料科技有限公司与重庆优钛实业有限公司联合研发的全新超细纯铁粉制备技术与装备。
二、解决问题的思路与技术方案
1.技术原理
铁精矿粉一步法低温全氢还原制备超细纯铁粉新技术技术原理如下：
（1）新技术对铁精矿粉进行细化，由于铁精粉属于脆性物质，易于细化至微米级甚至亚微米级，而且在细化的过程中机械能部分转化为氧化粉体的表面能、晶界能以及晶格畸变能等，实现超细铁精粉的储能。
（2）将超细铁精粉在一定的温度下进行全氢还原，根据反应热力学与动力学规律，储能后的超细粉体有利于反应温度的降低、反应速度的加快。由于能够在较低的温度下快速地进行还原反应，这样一方面可以使还原后的金属粉末易于保持超细的粒度，另一方面又节省了能耗，从而降低了生产成本。
（3）通过控制铁精粉的细化粒度，结合合理的还原温度，可得到不同粒度的超细纯铁粉，以满足不同产品对超细纯铁粉粒度的要求。
（4）还原后的气体可循环使用，大大提高了氢气的利用率，在降低生产成本的同时，实现了节能减排。
图1技术原理图
2.技术路线
铁精矿粉一步法低温全氢还原制备超细纯铁粉新技术技术路线如下：
图2铁精矿粉一步法低温全氢还原制备超细纯铁粉技术路线图
（1）首先通过新型超细粉体制备设备将铁精粉细化到一定水平（微米级），获得超细铁精粉；然后将超细铁精粉均匀铺设在方舟上，再送入准连续式氢还原反应器中移动、加热、还原，将还原温度控制在一定温度，获得高还原率的超细纯铁粉；最后在打散设备内对超细纯铁粉末进行打散，得到超细纯铁粉产品，通过真空包装机加以包装。还原后的气体经脱水、加压后循环使用。
（2）铁精矿粉一步法低温全氢还原制备超细纯铁粉新技术的装备包括超细粉体制备设备，超细粉体制备设备连接有加热还原设备，加热还原设备末端连接有粉末打散设备；粉末打散设备末端连接有包装设备；加热还原设备与粉末打散设备之间还连接有检测设备；加热还原设备还连接有氢气制备设备，氢气制备设备内还设置有氢气回收系统；加热还原设备为推舟式加热还原反应器；推舟式加热还原反应器内设置有多个加热段。
三、主要创新性成果
1、系统研究了机械力作用下铁精矿粉细化储能的机理和全氢低温快速还原超细铁精矿粉的热力学、动力学条件，建立了细化储能、低温快速还原、气流打散分级的生产流程，稳定生产出全铁含量高、氧含量较低、粒度细、松装密度可控的超细纯铁粉。
2、发明了全氢一步法快速低温（≤780℃）还原超细纯铁粉生产工艺，具有流程短、能耗低的特点；通过优化氢气回收技术，实现了氢气的循环利用，氢气综合利用率由传统工艺的不足30%提高到90%以上。
3、集成开发出具有自主知识产权、自动化程度高、运行稳定可靠的超细纯铁粉全氢还原装备。生产过程三废产生量低，绿色低碳。
该项目已获授权专利13项（其中发明专利3项），软件著作权2项，企标1项。建成3条年产1500吨的超细纯铁粉生产线，产品成功应用于粉末冶金、超硬材料工具、磁性材料等多个领域，社会效益、经济效益和环境效益显著。成果总体达到国际先进水平，其中一步法全氢还原制备超细纯铁粉工业化生产工艺及成套装备为国际首创。
四、应用情况与效果
本项目经过10多年的技术开发，形成了完整的工程化技术和装备，并在重庆优钛实业有限公司投建了三条超细纯铁粉生产线，年产超细纯铁粉量为1500吨，建设的三条生产线已于2020年10月全部成功投入运行。截止目前，已销售超细纯铁粉1000多吨，生产的超细纯铁粉符合标准要求，已应用于金刚石工具行业、减磨材料领域、粉末冶金注射成型领域高性能软磁复合材料、屏蔽材料、环保材料、燃煤发电等领域，满足了客户质量要求，市场发展前景良好。
1、主要技术经济指标比较
铁精矿粉一步法低温全氢还原制备超细纯铁粉新技术与传统还原法技术参数与经济指标对比见表1。
表1技术参数与经济指标对比
2超细纯铁粉指标
（1）超细纯铁粉化学成分指标
表2 超细纯铁粉化学成分表
（2）超细纯铁粉的物理工艺性能
表3 超细纯铁粉的物理工艺性能
根据用户具体需求，超细纯铁粉产品物理指标中松装密度、粒度及粒径分布范围均可按照要求进行调节。
3.项目生产的超细纯铁粉应用效果
（1）与一般铁粉的区别。一般铁粉指还原铁粉、电解铁粉、雾化铁粉等。粒度范围在-200目、-300目。一般铁粉所生产铁基胎体的变形性和耐磨性高，不易出锋，锋利度不够，胎体中低熔点金属易流失。超细纯铁粉因其粒度细、纯度高、氧含量低以及其独特的片状形貌能极大的改善胎体的变形性，锋利度，提高了对金刚石的把持力。在工具锋利度提高的同时增加其寿命。
（2）与羰基铁粉的区别。相对于羰基铁粉，超细纯铁粉流动性略差，但其成型性好，特别是对大量用合金粉的胎体的成型性有显著效果。对金刚石的包覆是以面接触，又因其粒径细，所以极易出锋。
（3）与铜粉的配合。超细纯铁粉粒度细，与铜粉之间的互溶性远高于一般铁粉，相对羰基铁粉也有优势。铁对金刚石的润湿性好以及其片状形貌对金刚石的把持力都有提高，所以与铜粉配合能提高铜的利用效率。
（4）与合金粉的配合。超细纯铁粉有较好的成型性和压制性，混合合金粉使用能极大改善合金粉成型性差的缺陷。
（5）与其他粉末的配合。超细纯铁粉因其粒度细、纯度高、氧含量低以及其独特的片状形貌，与其他粉末有较好的互溶性，能极大提高产品的性能。
（6）节能性、吸波性及催化剂效果。使用超细纯铁粉降低了烧结温度，根据用量可降低30-60℃，能有效降低能耗，有较好的节能性。超细纯铁粉作为燃煤催化剂，使用后提高了燃煤发电效率，实现了碳减排。
信息来源：新冶高科技集团有限公司、重庆优钛新材料有限公司、重庆优钛实业有限公司
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